2，6-二氯异硫氰酸酯的制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2，6-二氯异硫氰酸酯可用作医药合成中间体。如果吸入2，6-二氯异硫氰酸酯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

方法1：将2.00mmol2，6-二氯基二硫代甲酸三乙铵盐加入到50mL茄形瓶，依次加入8.00mL乙腈、4.0mmol三乙胺，然后在0℃搅拌，搅拌过程中分批加入1.00mmol的双三溴代1，3-二吡啶鎓盐基丙烷，加完后在0℃下保温30min，再升至室温搅拌反应，反应过程中用TLC(薄层色谱，展开剂：石油醚)检测反应完全，反应16小时时，TLC检测发现反应完全，然后抽滤，得到的滤饼回收(回收方法参见双三溴代1，3-二吡啶鎓盐基丙烷的回收实施例)，得到的滤液浓缩，将浓缩后的滤液进行柱层析，得到黄色固体2，6-二氯异硫氰酸酯(0.129g，29.5％)，m.p.＝40-41℃。

方法2：用2，6-二氯胺（2.0g，12.34mmol），硫光气（1.41g，12.34mmol）和N-乙基制备标题化合物2，6-二氯异硫氰酸酯，用二异丙基胺（7.42g，57.51mmol）的DCM（20mL）溶液洗脱，得到所需产物2，6-二氯异硫氰酸酯，产量1.0g。1HNMR（DMSO-d6）：δ7.62（d，J=7.8Hz，2H），7.39（t，J=7.8Hz，1H）。

主要参考资料

[1] CN201410235515.X双三溴代1，3-二吡啶鎓盐基丙烷及其制备方法、使用方法、回收方法和应用

[2] PCTInt.Appl.，2012055995，03May2012