2，4，6-三氯甲醛的应用_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2，4，6-三氯甲醛可用作医药合成中间体。

制备^[1]

2，4，6-三氯甲醛的制备如下：

具体步骤如下：在氩气保护及零下78摄氏度条件下，向250ml单口烧瓶中加入10.0g(55.1mmol)1，3，5-三氯和100ml超干四氢呋喃。然后逐滴加入23ml(2.4M，55.2mmol)正丁基锂的正己烷溶液，在零下78摄氏度条件下搅拌30分钟。然后逐滴加入7.44ml(107.3mmol)超干DMF，在零下78摄氏度条件下继续搅拌1.5小时。然后将反应体系缓慢升至室温，加入200ml(3M)盐酸溶液淬灭反应，并用萃取三次，每次25ml。合并有机层，用25ml碳酸氢钠溶液洗涤，并用无水钠干燥。将溶剂蒸干后，用二氯甲烷：石油醚＝1：3(体积比)作为洗脱剂，通过柱层析提纯，得到11.0g产物2，4，6-三氯甲醛，产率95％。

应用^[1]

2，4，6-三氯甲醛可用作医药合成中间体。如发生如下反应：

具体步骤如下：在氩气保护及零下78摄氏度条件下，向250ml单口烧瓶中加入9.5g(52.4mmol)1，3，5-三氯和100ml超干四氢呋喃。然后逐滴加入26.3ml(2M，52.6mmol)二异丙基氨基锂的四氢呋喃/正己烷溶液，在零下78摄氏度条件下搅拌30分钟。然后加入10.0g(47.7mmol)化合物2，4，6-三氯甲醛，在零下78摄氏度条件下继续搅拌2小时。然后将反应体系缓慢升至室温，加入200ml饱和氯化铵溶液淬灭反应，并用萃取三次，每次25ml。合并有机层，用25ml碳酸氢钠溶液洗涤，并用无水钠干燥。将溶剂蒸干后，用二氯甲烷：石油醚＝1：2(体积比)作为洗脱剂，通过柱层析提纯，得到17.5g产物A2，产率94％。

主要参考资料

[1] (CN108191739) 一种基于二甲基自由基的室温有机发光材料及采用该材料制备的有机电致发光器件