2,6-二氯-3-(三氟甲基)甲酸的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2,6-二氯-3-(三氟甲基)甲酸是一种有机中间体，可由2,4-二氯-1-（三氟甲基）经两步反应制备得到。从2,4-二氯三氟开始反应，用丁基锂和干冰连续处理，得到2,6-二氯-3-（三氟甲基）甲酸，产率为75％。

制备方法^[1]

将2,4-二氯-1-（三氟甲基）（3.6mL，5.4g，25mmol）和丁基锂（25mmol）的四氢呋喃（25mL）和己烷（15mL）溶液在-75℃下保持45分钟。将深紫色混合物倒在一个四氢呋喃（25mL）包裹的的过量的新鲜压碎的干冰上。 蒸发溶剂后，将残留物在水（10mL）和己烷（10mL）之间分配。用浓盐酸（10mL）酸化水层并用（3×25mL）萃取。从己烷中结晶，得到无色针状物；熔点95-97℃; 产量：4.87克（75％）。¹ H NMR：δ= 7.72（d，J = 8.6Hz，1H），7.50（d，J = 8.6Hz，1H）ppm。 ¹³C NMR：δ= 169.5（s），135.4（s），135.0（s），130.4（q，J = 2 Hz），129.1（q，J = 5 Hz），128.1（s），127.9（q，J = 32Hz），122.1（q，J = 274Hz）ppm。 C8H3Cl2F3O2（259.01）：计算C 37.10，H 1.17; 实测值C 37.17，H 1.18。

主要参考资料

[1] Masson E , Marzi E , Cottet F , et al. Metalation and Derivatization of All Six Dichlorobenzotrifluorides:Site Selectivities[J]. European Journal of Organic Chemistry, 2005, 2005(20):8.