2，5-二甲基-4-羟基腈的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2，5-二甲基-4-羟基腈可用作医药合成中间体。

制备^[1]

2，5-二甲基-4-羟基腈的制备如下：

具体步骤为：

1）将0.02摩尔的2，5-二甲基酚和等量的碘化钠和氢氧化钠溶解在50mL的甲醇中。将溶液在冰浴中冷却，直到温度达到温度控制为0℃。在另一个适合的颈缩瓶加入含有37.5毫升次氯酸钠的漏斗溶液为4％w/w。将该溶液缓慢滴入烧瓶，温度不超过4∘C。借助磁力搅拌搅拌混合物，从漏斗中加入所有溶液后，将混合物在搅拌下再搅拌2小时，温度在0到2℃。将所得溶液用40mL硫代钠（Na2S2O3）溶液1水溶液处理，然后用10％盐酸将pH调节至7.0，在某些情况下，产物在此结晶点，因此可以过滤。没有结晶发生时，加入50mL氯仿，无水碳酸钙干燥然后过滤溶液，过滤溶液，将溶剂减压分馏，得到4-碘-2，5-二甲基酚，产率为75％，熔点为50％。

2）将4-碘-2，5-二甲基酚溶解在20mLN，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，并将混合物加入加料漏斗中。将等量的摩尔数10％氰化铜溶于20mLDMF中，并加入三通烧瓶中。在磁力搅拌器和加热器的帮助下开始加热。回流开始时，将整个溶液在滴液漏斗中缓慢滴加。加完后，将溶液连续回流6小时，使溶液达到室温，加入到40mL饱和的乙二胺四乙二醇溶液中，搅拌24小时。在此阶段之后，将溶液冷却以获得更好的晶体，然后过滤。用萃取溶剂进行化学活性用于纯化产品，产品首先溶解在氯仿中，然后转移整个混合物到分离漏斗，经过用5％氢氧化钠洗涤5次。将水提取物用浓盐酸滴剂调节至pH7.0，获得沉淀物，过滤并在真空干燥器中干燥。得到产物2，5-二甲基-4-羟基腈，产率为35％，熔点是121∘C。

主要参考资料

[1] Synthesis and Characterization of PPV Monomer for Subsequent Electropolymerization