2，5-二甲氧基乙胺盐酸盐的制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2，5-二甲氧基乙胺是合成5-羟基色胺(5-HT)类化合物的主要原料，其主要的合成方法由2，5-二甲氧基甲醛与硝基甲烷反应制备2，5-二甲氧基-β-硝基乙烯，经还原制备。2，5-二甲氧基乙烯衍生物可以作为在癌症治疗中的酪氨酸激活酶抑制剂。目前2，5-二甲氧基-β-硝基乙烯(Ⅱ)的合成。采用、乙醇作为溶剂，甲胺、哌啶作催化剂的方法，使用硝基甲烷即作反应物又作溶剂，使用醋酸铵作催化剂，缩短了反应时间，收率也有所提高。

制备^[1]

2，5-二甲氧基乙胺的制备如下：

1）2，5-二甲氧基-β-硝基乙烯(Ⅰ)

将2，5-二甲氧基甲醛3.32g(0.02mol)、铵0.5g和4mL的硝基甲烷一起放入反应瓶中，搅拌下加热到85℃，保温30min，趁热将反应物倒入冷水中，冷却，析出黄色结晶，过滤，用70%的乙醇洗涤，得(Ⅰ)3.7g(收率90%)，mp119～120℃(文献[3]mp118～119℃)。

2）2，5-二甲氧基乙胺盐酸盐(Ⅱ)

将(Ⅰ)4.18g加入250mL的三颈瓶中，加入95%乙醇20mL，搅拌，加热到40℃，加入浓盐酸35mL，水40mL；在65℃分批加入锌粉25g，加入少量锌粉后加入金属汞少量，保持温度在65～70℃之间；加锌粉毕，降温至50℃加入盐酸10mL，维持50～55℃3h；冷却，加碳酸钠调pH8～9，用正丁醇萃取，萃取液减压蒸馏除去正丁醇，反应物变成深褐色浆状物，重6.5g。成盐：向浆状反应物中加入甲醇盐酸溶液，蒸出大部分甲醇，冷却析晶，得浅褐色结晶Ⅱ，2.52g(收率60%)，mp136～138℃(mp139℃)。

主要参考资料

[1] 2 , 5-二甲氧基乙胺盐酸盐合成新工艺