3-氟基甲烷磺酰氯的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

3-氟基甲烷磺酰氯可用作医药合成中间体。如果吸入3-氟基甲烷磺酰氯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

3-氟基甲烷磺酰氯可用于制备3-氟-N-(1-((4-氟基)磺酰基)-1，2，3，4-四氢喹啉-7-基)磺酰胺：

1)取1，2，3，4-四氢喹啉(2g)，溶于20mLDMF中，置于冰浴下，加入10mLH2SO4将其缓慢滴入混合物中，0℃反应1小时，然后加入5mLHNO3，0℃反应5小时，加水，抽滤，水洗两次，得滤饼，EA/PE重结晶，得1.9g产物7-硝基-1，2，3，4-四氢喹啉。

2)取7-硝基-1，2，3，4-四氢喹啉(500mg)，溶于10mL吡啶中，置于100℃下，将噻吩-2-磺酰氯(762.6mg)加入混合物中，100℃反应过夜，用10％盐酸洗一遍，萃取三次，合并有机层，用饱和氯化钠洗一次，无水钠干燥，柱层析PE：EA，得380mg产物。

3)取1-((4-氟基)磺酰基)-7-硝基-1，2，3，4-四氢喹啉(300mg)，溶于20mL甲醇溶液中，将10％的钯碳(30mg)加入混合物中，室温反应过夜，抽滤，旋去溶剂，EA/PE重结晶，得220mg产物。

4)取1-((4-氟基)磺酰基)-1，2，3，4-四氢喹啉-7-胺基(100mg)，溶于10mL吡啶中，置于100℃下，将3-氟基甲烷磺酰氯(100mg)加入混合物中，100℃反应过夜，用10％盐酸洗一遍，萃取三次，合并有机层，用饱和氯化钠洗一次，无水钠干燥，柱层析PE：EA，得40mg产物。

主要参考资料

[1]CN201610064772.0四氢喹啉相关二环类化合物及其应用