2-溴-6-硝基的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1][2]

2-溴-6-硝基可用作医药合成中间体。

制备^[1]

2-溴-6-硝基制备如下：

①制备3-硝基-4-甲基磺酸：将100kg对甲基磺酸和319kg浓置入反应釜中，搅拌1.5小时，同时在搅拌中缓慢加入65%浓硝酸61.8kg，搅拌时保持温度30-40℃，加完后，保持30～40℃继续搅拌1小时，得到反应混合物；然后把反应混合物倒入100kg冰和200L水的混合液中，用二氯甲烷2×500L萃取，合并二氯甲烷层，用水2×500L洗涤，有机相用10kg无水镁干燥，减压蒸出溶剂得到淡黄色油3-硝基-4-甲基磺酸115kg，收率92%；

②制备3-硝基-4-甲基-5-溴磺酸：将步骤①中的115kg3-硝基-4-甲基磺酸加入到230L冰醋酸中，加热至70℃，滴加69kg液溴，保温70℃反应12小时，冷却至室温，加入600L冰水，搅拌，过滤，用冷水2×230L洗涤，干燥得到3-硝基-4-甲基-5-溴磺酸130kg，收率84%；

③制备2-溴-6-硝基：将步骤②中的130kg3-硝基-4-甲基-5-溴磺酸，以及39kg，58.5kg40%加入到390L纯化水中，90℃下反应24小时，冷却至5℃，抽滤，滤饼用冷水2×300L充分洗涤，减压干燥得淡黄色2-溴-6-硝基85.7kg，收率90%；

应用

2-溴-6-硝基可用作医药合成中间体，如制备2-硝基-6-三氯甲基：

将85.7kg2-溴-6-硝基溶在900L干燥四氢呋喃溶液中，在氮气保护下冷却至0℃，然后滴加1.6M正丁基锂的己烷溶液180L，控制滴加速度，以保持内温升温不超过10℃为准，滴加完毕，在5℃下保持该温度搅拌2.5小时，得到混合液；

主要参考资料

[1]CN201110432682.X一种2-甲基-3-三氟甲基胺的合成方法