(3-乙基基)(基)甲酮的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

(3-乙基基)(基)甲酮是一种有机中间体，Tran等人报道了(3-乙基基)(基)甲酮可由乙基和甲酰氯制备得到。

制备^[1]

一般/典型程序：向装有磁力搅拌器的带有Teflon涂层的隔膜的10-mL加压玻璃管中加入底物（1mmol），甲酰氯（1mmol）和三氟甲磺酸金属盐（0.1当量）。将管密封并在该温度下放入CEM微波炉中适当的时间。使反应混合物在MW烘箱中冷却至室温。冷却后，向混合物中加入水（15mL），用或二氯甲烷（3×15mL）萃取产物。倾析出有机层，用水，NaHCO₃水溶液和盐水洗涤；并用MgSO₄干燥。然后在旋转蒸发器上除去溶剂，并在硅胶上进行快速色谱（己烷和溶剂的混合物以洗脱产物）。将含有产物的级分浓缩并在真空下干燥，得到纯产物。所有产品都是已知化合物；通过GC-MS和¹H和¹³C NMR光谱确认所有产物的纯度和特性。 4-乙基二甲酮,¹H NMR（500MHz，CDCl₃）：δ= 7.78（dd，J = 8.3,1.3Hz，2H），7.76-7.72（m，2H），7.56（s，1H），7.46（t，J = 7.6Hz，2H），7.30（d，J = 8.4Hz，2H），2.73（q，J = 7.6Hz，2H），1.28（t，J = 7.6Hz，3H）。¹³CNMR（125MHz，CDCl₃）：δ= 196.5,149.4,138.0,135.2, 132.1,130.3,130.1,130.0,129.9,128.4,128.2,127.8,28.9,15.2。 MS（EI，70eV）：m / z（％）= 210（50，[M⁺]）。

主要参考资料

[1] Tran P H , Hansen P E , Pham T T , et al. Microwave-Assisted Facile and Rapid Friedel–Crafts Benzoylation of Arenes Catalyzed by Bismuth Trifluoromethanesulfonate[J]. Synthetic Communications, 2014, 44(20):2921-2929.