如何制备1-氯-2-碘中间体_凯茵工业添加剂

背景及概述[1][2]

1-氯-2-碘是一种有机中间体，可由碘氯代或氯碘代得到。

制备[1-2]

方法一、 

一般/典型程序：卤化的典型程序。将BF3 -H2O（4mL）加入到30mL Nalgene瓶中的失活芳族化合物（10mmol）和N-卤代琥珀酰亚胺（10mmol）的混合物中。关闭瓶子，将混合物在所需温度（大多数反应的室温）下搅拌指定的时间。对于较高温度的反应，使用压力管。通过GC/MS分析监测反应进程。然后使用水（30mL）和二氯甲烷（2×30mL）将反应混合物完全转移到分液漏斗中并充分摇动以将产物萃取到有机层中。用饱和亚氢钠或硫代钠（15mL）溶液洗涤有机层，以除去存在的任何游离卤素，然后加入饱和碳酸氢钠溶液（30mL）和盐水（30mL）。然后用水（2×30mL）洗涤，用无水钠干燥。减压除去溶剂，通过分馏或从石油醚中重结晶纯化产物。化合物-5B。收率77％。

方法二、     

将Ar-COOH（1mmol），N-碘代酰胺（1.5-4当量）和溶剂（4mL）的混合物在500W钨灯（TL）照射下或在荧光室照明（FL）下回流。 2-氯碘，产率82％1HNMRδ7.86（dd，J = 8,2Hz，1H），7.45（dd，J = 8,2Hz，1H），7.27（m，1H），6.95（ m，1H）; 13CNMRδ140.4,138.7,129.5,128.0,98.3（C-1）。

主要参考资料

[1] J. Am. Chem. Soc.2004,126,48,15770-15776

[2] From PCT Int. Appl., 2011154953, 15 Dec 201