二基氯化碘盐的制备和应用_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

二基氯化碘盐可用作医药合成中间体。如果吸入二基氯化碘盐，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

二基氯化碘盐的制备分为以下两个步骤：

步骤1：在室温下向剧烈搅拌的2-碘联（24.0g，85.7mmol）的乙腈（210mL）溶液中加入[羟基（磺酰氧基）碘]（33.6g，85.7mmol）。将反应混合物在室温下搅拌4天。抽滤反应混合物，滤饼用Et2O（400mL）洗涤。将固体在室温下真空干燥，得到二基磺酸碘盐（34.8g，90％）。

步骤2：在75℃下，向二基磺酸碘盐（17.1g，38.0mmol）的甲酸（88％，590mL）溶液中加入氯化钾（34.2g，459mmol）的水溶液（177mL））。立即形成浓稠的白色沉淀。将反应混合物在仍然温热的情况下抽滤，并将固体用水（200mL）和EtOAc（200mL）洗涤，然后在室温下真空干燥，得到二基氯化碘盐（10.0g，84％）。

应用^[1]

二基氯化碘盐可用于制备二基碘化硝酸钾，具体步骤如下：在95℃下向二基氯化碘盐（15.0g，47.7mmol）的去离子水（666mL）剧烈搅拌的悬浮液中加入硝酸银（16.7g，98.3mmol）在热去离子水中的溶液。将反应混合物用硝酸钠（222g，2610mmol）在热去离子水（260mL）中的溶液处理，并在95℃下继续搅拌0.5小时。将反应混合物冷却至5-10℃（冰水浴）并通过鲨鱼皮抽滤。将滤饼悬浮在去离子水（2.67L）中，然后搅拌并在95℃下加热0.5小时。将热的反应混合物通过鲨鱼皮抽滤以除去氯化银，并用硝酸钠（129g）处理热滤液（澄清和无色）。二基硝酸碘盐立即从溶液中沉淀出来并通过抽滤收集。将固体在45-50℃下真空干燥，得到二基碘化硝酸钾（15.6g，96％）。

主要参考资料

[1] WO2015157145  ODONIUM ANALOGS AS INHIBITORS OF NADPH OXIDASES AND OTHER FLAVIN DEHYDROGENASES; FORMULATIONS THEREOF; AND USES THEREOF