2-溴-6-氟胺的制备_凯茵工业添加剂

概述^[1][2]

2-溴-6-氟胺属于胺类化合物，可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-溴-6-氟胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。对保护施救者的忠告如下：将患者转移到安全的场所，咨询医生，如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。若泄露，小量泄漏尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并转移至安全场所，禁止冲入下水道；若大量泄漏，构筑围堤或挖坑收容，封闭排水管道，用泡沫覆盖，抑制蒸发，用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

制备 ^[1-2]

2,6-二氟胺的制备如下：

将2,6-二氟甲酸（1.0当量）溶于浓（H2SO 4,2.5mL / mmol二卤代甲酸）中，加热至60℃，保持1.5小时。然后将溶液冷却至室温，然后加入叠氮化钠（NaN3）。将所得混合物在室温下搅拌42小时，然后冷却至0℃并用浓氢氧化铵（NH4OH）碱化。

用（EtOAc，3×10-20mL）萃取有机物。合并有机层，用饱和氯化钠（NaCl，1×10-20mL）洗涤，用镁（MgSO 4）干燥，减压浓缩，得到粗产物2,6-二氟胺。1H NMR [400MHz，（CD3）2CO]δ7.22（dd，J = 1.0,8.2,1H），7.00（ddd，J = 0.9,1.0,8.2Hz 1H），6.57（td，J = 5.5,8.2， 1H），4.86（s，2H）13C NMR [400MHz，（CD3）2CO]δ164.08,159.08（d，J = 1000Hz），132.18（d，J = 35Hz），128.75（d，J = 14） Hz），125.46（d，J = 84Hz），119.14（d，J = 19Hz），114.96（d，J = 85Hz）。

主要参考资料

[1] Synthesis of Pyrrolnitrin and Related Halogenated Phenylpyrroles