2-氯-6-硝基酚的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2-氯-6-硝基酚可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-氯-6-硝基酚，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

2-氯-6-硝基酚的制备分为以下几个步骤：

步骤1：将邻氯酚1.2mmol，磷酸三钾2.5mmol，2-吡啶甲酸0.5mmol，2-溴吡啶1mmol，碘化亚铜0.012mmol，7ml DMSO，加入50ml三口瓶里。混合物在氮气保护下于90℃下回流20 小时后TLC检测反应结束，所得混合溶液用萃取，无水钠干燥后减压脱去溶剂，得到2-(2-氯氧基)吡啶(93％收率)。

步骤2：将2-(2-氯氧基)吡啶0.5mmol，醋酸钯0.05mmol，亚硝酸叔丁酯1.5mmol，以及1，2-5ml依次加入25ml的密封压力容器中。将混合物在90℃油浴中加热反应18 小时。TLC检测反应结束后，反应液用二氯甲烷稀释过滤得到清液，用柱层析色谱法(淋洗液配比：石油醚对体积比6∶1)分离得到淡黄色液体2-(2-氯-6-硝基氧基)吡啶 (56％收率)。

步骤3：将2-(2-氯-6-硝基氧基)吡啶0.5mmol，三氟甲磺酸甲酯0.08ml，溶解在20ml 中，氮气保护下于三口瓶中100℃下反应2小时。脱去溶剂，加入10mmol金属钠，20ml甲醇，氮气保护下在80℃下反应30min。TLC检测反应结束后，萃取，萃取液经无水钠干燥后减压脱去溶剂，用柱层析色谱法(淋洗液配比：石油醚对体积比6∶1)分 离得到2-氯-6-硝基酚(89％收率)。

主要参考资料

[1] CN201410449413.8 一种邻硝基酚类及其衍生物的合成方法