2，5-二甲基-对醌的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

醌类化合物不仅被广泛应用于医疗、化工、生物药物等，同时也是一种重要的有机中间体。2，5-二甲基-对醌可用作医药合成中间体。如果吸2，5-二甲基-对醌，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1-2]

2，5-二甲基-对醌的制备如下：

方法1：在300毫升中加入80克2，5-二甲基酚。将二甲基甲酰胺置于500毫升中。树脂釜氧化器设有进气口，搅拌器，温度计和回流冷凝器。加入2.5克saladine催化剂并将内容物加热至35℃的温度。然后以0.30升/分钟的速率引入空气。搅拌器以277rpm的速度运行。当氧化装置达到150psi的压力时，开始排气以控制压力。继续氧化直至不再存在2，6-二甲基酚。通过用冷水淬灭反应溶液，过滤并干燥，分离出2，5-二甲基-对醌产物，其具有良好的纯度。获得99％的二甲基醌的产率。

方法2：将0.1mmol2，5-二甲基酚与三氟、固体催化剂洋葱碳、氧化剂叔丁基过氧化氢加入到密闭玻璃容器中混合，再超声处理形成悬浮液(时间为5min)。其中，三氟5ml，洋葱碳与2，3，6-三甲基对酚的摩尔比为6.66：1。氧化剂与2，3，6-三甲基对酚的摩尔比为3.6：1。该混合悬浮液置于油浴锅中在搅拌条件下加热至80℃。反应12小时后，从油浴锅中取出反应容器，冷却至室温，倒出液固混合物，对其进行过滤，得到固体催化剂和剩余的液相混合物，分离出2，5-二甲基-对醌产物。

主要参考资料

[1] CN201510154630.9 一种酚类化合物催化氧化合成醌类化合物的方法

[2] US4360469 Preparation of quinones by salcomine-catalyzed oxidation of phenols