氨基(4-甲氧基基)的制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

氨基(4-甲氧基基)可用作医药合成中间体。如果吸入氨基(4-甲氧基基)，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。对保护施救者的忠告如下：将患者转移到安全的场所，咨询医生，如果条件允许请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。

结构

制备^[1]

氨基(4-甲氧基基)的制备如下：使用甲酸铵将酮（0.5mmol）和HCOONH 4（5mmol）溶解在转盘反应管中的MeOH（2ml）中。然后将混合物脱气并在80℃和氮气下搅拌10分钟。然后引入HCOOH / NEt3共沸物（0.5ml）和催化剂溶液（1ml）（通过将催化剂0.5μmol溶解在MeOH1ml中制备）。将所得混合物在80℃下搅拌所示时间。将反应用水淬灭，用KOH水溶液碱化并用DCM萃取。然后在真空下除去溶剂。

将粗产物溶于乙醇（10ml）中，然后加入6N HCl溶液（5ml）。将混合物回流6小时。然后在真空下除去乙醇，用洗涤得到的水层以除去杂质。将水层用KOH溶液碱化，并用DCM萃取。合并有机层，用钠干燥。在真空下蒸发溶剂后得到终产物氨基(4-甲氧基基)。收率88％。

主要参考资料

[1] WO2013153407 CATALYST COMPOUNDS