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产品应用

4-三氟甲基脒盐酸盐的应用_凯茵工业添加剂

背景及概述[1]

4-三氟甲基脒盐酸盐用作医药合成中间体。如果吸入4-三氟甲基脒盐酸盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

制备[1]

4-三氟甲基脒盐酸盐的制备如下:称取4-三氟甲基腈85.5g(0.5mol)于250mL圆底烧瓶中,加入200mL甲醇使之溶解,加入质量百分比为50%的甲醇钠的甲醇溶液5.6g(0.052mol),室温下磁力搅拌反应3h。向上述体系中投入氯化铵27.5g(0.515mol)后,室温继续反应48h。TLC跟踪反应终点,反应结束后蒸干溶剂,剩余固体用洗涤,过滤,重复三次,滤饼依次用热水(约60℃),乙醇重结晶,即得到白色针状晶体4-三氟甲基脒盐酸盐97g,产率86.4%。

应用

4-三氟甲基脒盐酸盐用作医药合成中间体。如:称取4-三氟甲基脒盐酸盐84.2g(0.375mol)置于500mL圆底烧瓶中,加入250mL水溶解,在冰水浴条件下滴加质量百分比为10%的次氯酸钠水溶液280g(0.376mol)。滴加完成后逐渐升至室温,继续反应5h,停止搅拌,过滤,将所得滤饼置于250mL圆底烧瓶中,加入约50mL甲醇溶解,在冰水浴条件下滴加溶有37.5g(0.375mol)硫氰酸钾的甲醇溶液100mL,约30min后有氯化钾沉淀析出,升至室温反应12h。TLC跟踪反应终点,反应结束后,过滤,蒸干滤液,所得固体用甲醇和水(体积比1∶5)重结晶,得到白色颗粒状晶体3-(4-三氟甲基基)-5-氨基-1,2,4-噻二唑40.8g,产率44.4%。

主要参考资料

[1] CN201010107499.85-氨基-1,2,4-噻二唑类化合物及其制备方法

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