三氟化硼乙腈的几种生产方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1][3]

三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂，能够用于多种有机合成反应中，尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中，由于引入三氟化硼络合物，缩短了原有产品的反应时间，是原有产品的收率大大提高。而三氟化硼乙腈络合物的催化效果更优于三氟化硼络合物，因此三氟化硼乙腈络合物具有跟广阔的市场前景。

三氟化硼乙腈为无色或淡黄色透明液体，相对密度为0.9g/cm³，溶解性大，易溶于水，可混溶于醇、醚等多种有机溶剂，主要用作有机反应的催化剂，是头孢类抗菌素，制备卤化硼，元素硼，硼烷，硼氢化钠等硼化物的重要原料，是制造硼氢高能燃料和提取同位素的基本原料，也可作环氧树脂的固化剂，一般通过发烟、硼酸、氟化氢和乙腈反应制得。

制备^[1-3]

报道一、

将1800kg和250kg硼酸混合，对反应塔进行预热，待塔温达到250度，用计量泵输送混酸进塔，速度为200Kg/h，同时开启氟化氢钢瓶通入氟化氢进行反应，通入氟化氢的速度为25kg/h；在提纯容器内将得到的三氟化硼气体经过滤提纯；将乙腈预热到60度待用，当产生三氟化硼气体到达络合罐时开始加入乙腈进行络合，在络合时络合温度必须保持在70℃，比重大于0.855，乙腈流速控制在100/小时，络合好的三氟化硼乙腈络合物直接流入到成品接收罐中，含量在为18%。

报道二、

三氟化硼乙腈络合物主要由氟化氢气体及硼酸在常压、高温条件下反应生成三氟化硼，三氟化硼再与乙腈络合生成终产品。具体工艺流程如下： 混酸：将硼酸加入搅拌釜后泵入20%发烟，搅拌2小时，整个过程用间 接冷却水冷却，两酸充分混合后泵入混酸储槽。该过程产生少量废气SO₃。造气：将混酸从反应塔上口流入反应塔内，氟化氢气体从反应塔下部加到反应塔内（用空压机压缩氟化氢）。反应塔电加热至200~250℃，硼酸与氟化氢反应生成的三氟化硼从反应塔上部进入缓冲罐， 废从塔体下部经间接冷却水冷却后进入废酸储槽。该过程产生一定量的废及废气 SO₃。过滤：用40目的滤网过滤未完全熔化的硼酸，滤出的硼酸固体回收套用。 络合：将计量的乙腈泵入络合釜内与三氟化硼络合生成产品，络合釜用水间 接冷却，络合物中三氟化硼含量约为20%。

报道三、

三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法，工艺过程如下：

(1)混合：将硼酸固体和发烟液体混合均匀。

(2)造气反应：将造气反应塔通过加热器进行预热10分钟，温度控制在200-300摄氏度之间，将硼酸固体和发烟液体混合酸由顶部加入到造气反应塔中，同时将氟化氢气体压缩后由底部加入到造气反应塔中，发烟、硼酸和氟化氢三者发生化学反应，生成三氟化硼、和水，将反应过程中产生的三氧化硫废气进行处理。

(3)净化过滤：三氟化硼、和水加入到净化过滤塔中，同时向净化过滤塔中加入进行提纯，废进行回收，三氧化硫废气进行处理。

(4)络合反应：之后将三氟化硼加入到络合反应塔，将乙腈加入到络合反应塔中进行络合反应，将络合反应的反应液乙腈络合物降温析晶，得到少量的三氟化硼乙腈固体。

(5)离心提纯：将络合反应的反应液进行离心提纯，得到高产量的三氟化硼乙腈固体。

(6)收集成品。

参考文献

[1] [中国发明] CN201310296394.5 一种三氟化硼乙腈的制备方法

[2] [中国发明] CN201510806319.8 一种三氟化硼乙腈络合物生产工艺

[3] [中国发明] CN201811038710.8 三氟化硼乙腈固态混合物生产工艺方法