关于山梨酸钾的鉴别与检查

　　山梨酸钾呈白色至浅黄色鳞片状结晶、晶体颗粒或晶体粉末。无臭或微臭。长期存放于空气中易吸潮并氧化分解。易溶于水。溶于丙二醇、乙醇。

　　关于山梨酸钾的鉴别：

　　取本品约O.l g,加水10ml使溶解，加丙酮lm l,滴加稀盐酸使成酸性后，加溴试液2滴，摇勻，能使溴试液褪色。

　　取本品，加水制成每lm l中含0.2m g的溶液，量取适量，加0.lm o l/L盐酸溶液制成每lm l中含2Mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在264nm的波长处有大吸收。

　　本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集688图）一致（通则0402)。

　　本品的水溶液显钾盐的火焰反应(通則0301).

　　关于山梨酸钾的检查：

　　酸碱度：

　　取本品l.O g，加水20m丨溶解后，加酚酞指示液2滴，如显淡红色，加盐酸滴定液（O.lmo l/L)0.25ml，淡红色应消失；如无色，加氢氧化钠滴定液(0.Im o l/L)0.2 5 m l,应显淡红色。

　　溶液的澄清度与颜色：

　　取本品0.20g，加水5m l溶解后，依法检查（通则0901与通则0902〉，溶液应澄清无色;如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901法>比较，不得更深。

　　氯化物：

　　取本品0.40g，加水15ml使溶解，边搅拌边加稀硝酸10ml，滤过，用水10ml分次洗涤残液，合并滤液和洗液，加水使成约40ml，依法检査（通则0 8 0 1),与标准氣化钠溶液7.Oml制成的对照液比较，不得更浓(0.018%)。

　　盐：

　　取本品1.05g，加水30ml使溶解，边搅拌边加稀盐酸2m l，滤过，用水8m l分次洗涤，合并滤液和洗液，加水使成约4 0 m l,依法检査（通则0802),与标准钾溶液4.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.038%)。

　　醛：

　　取本品l.O g,置100ml量瓶中，加异丙醇50ml与水30ml使溶解，用lm o l/L盐酸溶液调节p H值至4(用精密p H试纸），加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10m l,置纳氏比色管中，加品红-亚试液(取碱性品红0.2g,溶于120m l热水中，放冷，加10%结晶亚钠溶液20m l与盐酸2ml，混匀）lm l,摇匀，放置3 0分钟后，与标准甲醛溶液（精密量取甲醛溶液适量，加水制成每lm l中含甲醛0.lm g的溶液）1.O m l,加异丙醇5m l与水4m l用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.1%)。

　　干燥失重：

　　取本品，在1 0 5 1干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(通则0831)。

　　重金属：

　　取本品2.0 g,置坩埚中，加氧化镁0.5g，缓缓加热使成白色或灰白色。再在800°C炽灼1小时。用盐酸溶液（1—2)10m l分2次溶解残渣，滴加浓氨溶液至对酚酞指示液显中性，放冷，加冰醋酸使红色消失，再加冰醋酸0.5m l与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2 m l,移置纳氏比色管中，加水稀释成2 5 m l;另取标准铅溶液2.0ml，加氧化镁0.5g,同上法操作，依法检查（通则0821法），含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐：

　　取本品0.67g，加氢氧化钙l.O g,混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500〜600°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5m l与水23ml使溶解，依法检查(通则0822法），应符合规定(0.0003%)。