戊酸酯的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

戊酸为无色液体;具有令人不愉快的气味和风味，与丁酸相似;熔点34℃;沸点184～186℃(185.5～ 186.5℃);密度D₄²⁰0.9459;折光率n_D²⁰1.4100;微溶于水，溶于乙醇和， 戊酸可用于配制食用香精及香原料。戊酸酯为戊酸的酯形式，可用作医药合成中间体。如果吸入戊酸酯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

戊酸酯的制备如下：将取代的酚（15mmol）溶于100ml烧瓶中的20ml 10％氢氧化钠水溶液（50mmol NAOH）溶液中。制备四正丁基氯化铵（1.5mmol）在5mL二氯甲烷和酰氯（15mmol）的15mL二氯甲烷溶液中的溶液。在0℃冷却所有溶液后，将它们立即混合。将反应混合物在剧烈磁力搅拌（400rpm）下在0℃保持5分钟，然后倒入50mL冰水中。分离有机层，水层用40mL萃取两次。用饱和NaCl溶液洗涤合并的有机萃取物。在Na 2 SO 4上干燥后，蒸发溶剂，并通过气相色谱（GC），液相色谱（LC）和/或GC-质谱（MS）直接分析残余物。使用内标法进行定量测定。还通过红外（IR），NMR光谱和GC-质量分析鉴定产物结构。戊酸戊酯产率：84％。

主要参考资料

[1] O-Acylation of Substituted Phenols with Various Alkanoyl Chlorides Under Phase-Transfer Catalyst Conditions