邻氟甲醚的主要应用_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

邻氟甲醚可用作医药合成中间体。如果吸入邻氟甲醚，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

邻氟甲醚的制备如下：

具体步骤如下：将邻氟酚(4.0g，35.7mmol)溶于四氢呋喃(30mL)中，加入碳酸钾(18.5g，0.13mol)和二甲酯(4.2mL，44.3mmol)，明显放热，在50℃反应1h，TLC显示原料已消失。滤除碳酸钾，用洗涤固体(3×20mL)，合并有机相，无水镁干燥，减压(水泵)浓缩，得到淡黄色油状液体邻氟甲醚(3.74g，收率83％)。δ_H(300MHz；CDCl₃)7.07-6.84(4H，m)，3.87(3H，s)。

应用

邻氟甲醚可用作医药合成中间体。如发生以下反应：

具体步骤如下：将邻氟甲醚粗产物(1.0g，7.9mmol)溶于乙腈(15mL)中，加入N-溴代丁二酰亚胺(1.4g，8.7mmol)，在70℃下反应3h，TLC显示原料已反应完，蒸除大部分乙腈，加入30mL水，搅拌10min，用萃取(3×20mL)，合并有机相，无水镁干燥后经柱层析分离(纯石油醚作为淋洗液)，得到溴代产物，为淡黄色油状液体(1.4g，收率86％)。A-2c：δ_H(300MHz；CDCl₃)7.23-7.16(2H，m)，6.82(1H，t，J＝8.7Hz)，3.86(3H，s)；δ_C(75MHz；CDCl₃)152.3(d，J_C，F＝249.0Hz)，147.1(d，J＝10.4Hz)，127.2(d，J＝4.0Hz)，119.6(d，J＝21.1Hz)，114.6(d，J＝2.2Hz)，111.9(d，J＝8.2Hz)，56.4。

主要参考资料

[1] CN201410820897.2 单氟代Radicamine化合物及其应用与制备方法