邻氨基甲酸丁酯的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

有机羧酸酯是一类重要的化学和医药中间体，其应用涵盖了生产和生活的方方面面。有机羧酸酯的合成方法多采用无机酸作为催化剂。该法存在选择性差，产物与催化剂难以分离，腐蚀设备，废酸污染环境等诸多问题。因此，开发高效、环保的醇酸酯化催化剂不仅具有重要的经济效益，同时还具有良好的社会效益。邻氨基甲酸丁酯为一种有机羧酸酯，可用作医药合成中间体。

制备^[1]

邻氨基甲酸丁酯的制备如下：

1）将0.1mol并噻唑溶于50mL无水乙醇溶液中，加入三口烧瓶中冷却至10℃，然后准确称取0.13mol的对磺酸溶于20mL水中，于充分搅拌下滴加，约1.5h滴加完毕，再于室温下继续反应4h。反应结束后蒸馏除去溶剂得粗品，再用3×10mL洗涤，然后在无水乙醇中重结晶，干燥后得无色棱柱状晶体即为并噻唑对磺酸盐，熔点120℃。

2）将0.05mol并噻唑对磺酸盐离子液体、0.10mol邻氨基甲酸以及0.40mol正丁醇，加入装有回流冷凝分水装置的圆底烧瓶中，升温使体系温度保持在110℃，充分搅拌下分水反应8h，停止反应，冷却，静置，并噻唑对磺酸盐离子液体从反应体系结晶析出，过滤分离酯相并回收离子液体。酯相经减压蒸馏收集邻氨基甲酸正丁酯，收率94.0％，离子液体不经处理直接用于下一次使用。

主要参考资料

[1] (CN101863855)温敏型酸性离子液体的制备及其催化醇酸酯化的方法