3-(3-碘)的制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

3-(3-碘)可用作医药合成中间体。如果吸入3-(3-碘)，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1]

(3-碘)的制备如下：

具体步骤如下：在-7℃下向（3-氨基基）丙酸（4.91g，29.7mmol）的水（50mL）和浓H2SO4（4mL）的搅拌溶液中搅拌。向（冰盐浴）中加入NaNO2（2.4g，34.7mmol）在少量水中的溶液，将亚硝酸盐溶液排出溶液表面以下并保持温度低于0℃。10分钟后，用淀粉-KI指示纸检查混合物中是否存在过量的NO2-以确保重氮化完成。加入（50mL），然后缓慢加入KI（15g，90mmol）在少量水中的溶液，以控制N2的剧烈放出。加完后，搅拌反应物并在3小时内温热至环境温度。分离各层，水层用另外的（2×50mL）萃取。将合并的醚层用5％（w/v）NaHSO3（水溶液），盐水（1×25mL）反萃取，经MgSO4干燥，过滤并浓缩，得到(3-碘)，产量8.0克。

1HNMR（300MHz，d6-DMSO）δ12.13（bs，11H）， 7.62（d，1H，J=1.7Hz）， 7.55（dd，1H，J=1.4,6.4Hz）， 7.26（d，1H，J=7.4Hz）， 7.09（t，1H，J=7.6Hz）， 2.78（t，3H，J=7.6Hz）， 2.53（t，3H，J=7.5Hz）; MS（ESI）m/z275（M-H）。

主要参考资料

[1] U.S. Pat. Appl. Publ., 20040167188, 26 Aug 2004