3-氧基硼酸的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

3-氧基硼酸是一种有机中间体，可用于制备发光材料，可由酚和1-溴-2-碘通过两步反应制备得到。

制备方法^[1]

步骤一、中间体1-溴-2-氧基(A-1)的合成：

取酚0.1mol，溶于100mL无水四氢呋喃中，搅拌，准确称量0.4mol氢化钠分批次加到反应瓶中，不要太快，防止太多气泡产生，加完后溶液呈现黄色，再加入1-溴-2-碘 0.11mol(分批加入)室温反应过夜；将得到的反应产物过滤，除去固体物质，滤液旋干，加入二氯甲烷溶解，过柱用石油醚：＝1：5(体积比)冲柱，得到1-溴-2-氧基(中间体A-1)(0.05mol，y＝50％)。质谱：249.97。

步骤二、2-氧基基硼酸(B-1)的合成：

将1-溴-2-氧基0.018mol溶解于100ml，干燥的THF中，后加入干燥过的500ml 三口瓶中，N₂保护下-78℃反应30min，缓慢滴加正丁基锂0.027mol，滴加结束后保持-78℃ 反应3h，再缓慢滴加硼酸三异丙酯0.02mol，滴加结束后将反应保持在-78℃反应2h，缓慢升 温至室温，反应过夜，TLC监测反应结束后，用水缓慢淬灭反应液，萃取蒸干，得到2-氧基基硼酸(B-1)0.0144mol，产率为80％。质谱：214.06。

应用^[1]

如下表所示，3-氧基硼酸可作为反应物与卤代芳烃偶联反应生成中间体C14，C14的溴，可进一步制成硼酸，然后继续偶联制备发光底物。

主要参考资料

[1] CN201610963975.3 一种蒽类化合物及其制备方法以及有机发光器件