3，5-二氟酚的主要制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

有机氟化合物的化学稳定性和生理活性明显高于别的化合物，并且具备较强的脂溶性和疏水性，经验证表明含氟医药和农药在性能上相比其他产品毒性更低、药效更高、代谢能力更强，因此被广泛的应用于医药和农药的制造等领域。除此之外，在一些其他的领域，如合成的含氟染料、含氟表面活性剂，以及织物整理剂、涂料等的开发应用中也可以看到市场前景。3，5-二氟酚为灰白色结晶体，熔点51～55℃，多用于合成液晶材料、抗霉菌剂等，还用于合成染料、塑料及橡胶添加剂，是重要的医药、农药、液晶材料中间体，市场有需求，但国内未见合成报道。

制备^[1]

一种3，5-二氟酚的制备方法，包括具体步骤如下：

(a)原料准备：3，4，5-三氟胺质量分数为99％，浓质量分数为98％，次磷酸质量分数为50％的水溶液，均工业用品，亚硝酸钠和二氯甲烷，化学纯；亚硝酸钠和二氯甲烷作为催化剂。

(b)重氮盐的制备：将3，4，5-三氟胺滴加到装有适量质量分数为50％溶液的反应瓶A中，边滴加边进行搅拌，控制反应温度低于30℃，当3，4，5-三氟胺滴加超过一半量时，水浴升温温度为55℃，加快滴加速度；反应瓶A为聚乙烯材料。

(c)反应：滴加完毕后冷却到20℃以下，再向反应瓶A中滴加质量分数为30％的亚硝酸钠溶液，控制滴加速度，保持反应温度，用淀粉碘化钾试纸确定反应终点，停止滴加，得到重氮盐溶液；反应温度保持在20℃以下。

(d)重氮盐的水解：在45～50℃的条件下，将重氮盐溶液进行搅拌2h，冷却后过滤得到橙黄色透明溶液，将适量质量分数为50％的次磷酸溶液倒入反应瓶B中，再加入适量催化剂，搅拌升温至50℃，滴加重氮盐溶液，控制滴加速度并保证反应温度为50～55℃，滴加完毕后冷却至室温，继续搅拌0.5h，得到混合液；反应瓶B为聚乙烯材料。

(e)分离提纯：将混合液用适量二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，常压蒸出二氯甲烷后，进行减压精馏，得到3，5-二氟酚固体。得到的3，5-二氟酚固体，纯度可以达到98％以上，收率68％以上。

主要参考资料

[1] CN201610772273.7一种3，5?二氟酚的制备方法