3-溴肼盐酸盐的制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

3-溴肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药制造业，市场前景广阔。

制备^[1]

现有的3-溴肼盐酸盐的制备方法所制得的产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小，不能满足市场的需要。 CN201310280009.8提供一种纯度高、产量大、稳定性好的3-溴肼盐酸盐的制备方法。采用以下技术方案：

一种3-溴肼盐酸盐的制备方法，其步骤如下：

⑴重氮化：将3-溴胺和37%浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时。

⑵还原：在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-溴肼粗品。

⑶纯化：将3-溴肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-溴肼纯品。

⑷成盐：将3-溴肼纯品溶解于37%盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-溴肼盐酸盐成品。

其中，步骤⑴所述的3-溴胺与浓盐酸的重量体积比为1：3，g/ml；所述3-溴胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为11：5。步骤⑵所述的浓盐酸与水的体积份数比为1:1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4：15～16，g/ml。步骤⑶所述的3-溴肼粗品与水的重量比为1：20。步骤⑷所述的3-溴肼纯品与盐酸的重量体积比为19：10，g/ml。

主要参考资料

[1] CN201310280009.8 一种3-溴肼盐酸盐的制备方法