3-氯-2-羟基的制备及应用_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

3-氯-2-羟基可用作医药化工合成中间体。如果吸入3-氯-2-羟基，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构^[1，3]

制备 ^[1]

在室温下向搅拌的2-氯酚（20.0g，155.60mmol）的乙腈（200mL）溶液中加入MgCl 2（22.2g，233.35mmol）和三乙胺（59.03g，583.39mmol）。向混合物中加入多聚甲醛，0.52g，1.05mol），然后回流4小时。将所得混合物冷却至室温，用2N HCl淬灭，用萃取，经MgSO4干燥，过滤并减压浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化粗化合物，得到标题化合物3-氯-2-羟基。（16.7克，60-80％）1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.01（t，J = 7.8,1H），7.49-7.56（m，1H），7.63（d，.7 = 8.0,1H），9.91（s，1H），11.50（s），1H）。

应用^[1]

3-氯-2-羟基可用作医药化工合成中间体。如合成如下化合物：

具体步骤如下：向搅拌的3-氯-2-羟基（16.5g，106.98mmol）的乙腈（165mL）溶液中加入苄基溴（19.21g，112.33mmol）和K2CO 3（17.74g，128.38mmol），室温顺序。将混合物加热至回流，然后搅拌4小时。将所得混合物冷却至室温，通过硅藻土过滤，并减压浓缩。通过硅胶柱纯化粗化合物，得到标题化合物。（22.4g，80~95％）。

1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ5.16（s，2H），7.18-7.23（m，1H），7.35-7.45（m，5H），7.66-7.71（m，2H），7.71-7.76（m，1H） ，10.12（d，.7 = 0.8,1H）。

主要参考资料

[1] WO2015088272 SULFAMATE DERIVATIVE COMPOUNDS FOR USE IN TREATING OR ALLEVIATING PAIN