3,4-二氯甲基磺酰氯的制备_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

3,4-二氯甲基磺酰氯可用作医药化工合成中间体。如果吸入3,4-二氯甲基磺酰氯，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。3,4-二氯甲基磺酰氯可通过氯磺酸氯磺化1,2-二氯得到。

结构

制备 ^[1]

3,4-二氯甲基磺酰氯可通过氯磺酸氯磺化1,2-二氯得到。装置包括一个带有磁力搅拌棒的三颈烧瓶，配有一个Friedrich冷凝器，一个用于温度计的双适配器和一个用于氯输送的聚四氟乙烯（Teflon）管，以及一个含有Teflon支持的隔膜用于取样的适配器。冷凝器的顶部串联连接有冰冷的空阱（以冷凝任何可能不会冷凝的蒸汽），搅拌的水阱和搅拌的10％KOH水溶液捕集器。

使用针阀将氯气流量调节至所需水平，并使用换能器测量流速。将该装置用氮气吹扫15分钟，并在温和的氮气吹扫下将计算量的适当的原料引入反应器中。当不使用溶剂时，通过加热使起始材料熔化并保持在熔点以上。打开冷凝器到冷凝器，并将氮气鼓泡通过该材料10分钟。在达到所需的反应温度后，停止氮气流并以适当的速率将氯气鼓泡通过溶液。

通常，氯流量以低速率间歇地进行，因为在较高的通过速率下观察到氯气穿透。在反应过程之后，通过注射器取出等分试样并用二氯甲烷快速稀释。如以65/35重量％3,4-二氯甲基磺酰氯/ 3,4-DCPS混合物为原料， 将17.1g该混合物样品预热至200℃并以0.02摩尔/分钟的速率通入氯气，3小时后，将反应温度升至215℃并使氯以相同的速率再通过1小时，此时的GC分析表明反应混合物为84wt％1,2,4-TCB，11.8wt％3,4-二氯甲基磺酰氯和0.4wt％3,4-DCPS。 

主要参考资料

[1] US5710355  Method of making chlorobenzenes