4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)甲酸的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)甲酸可用作医药合成中间体。如果吸入4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)甲酸，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

结构

制备方法^[1]

4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)甲酸的制备如下：

具体合成步骤如下：

(1)中间体4的制备

称取9.9-10.0g对羟基甲酸乙酯，加入80mLDMF使其溶解，加入9.9-10.2g碳酸钾，加热搅拌半小时后加入10.8-10.9g6-溴己醇，控制反应温度90-92℃，回流反应24h，反应结束后冷却至室温，将体系倒入600mL水中稀释，经萃取、干燥、旋蒸得到中间体4；

(2)中间体5的制备

称取12.0-12.2g步骤(1)制得的中间体4，加入100mLTHF使其溶解，再加入4.8-4.9gNaOH水溶液50mL，控制反应温度85-90℃，回流反应24h，反应结束后冷却至室温，抽滤，加入溶解，调pH使产物析出，抽滤、真空干燥得中间体5；

(3)4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)甲酸的制备

称取5.0-5.1g步骤(2)制得的中间体5，加入500mLTHF使其溶解，加入7.1-7.2mL三乙胺，在冰浴下滴加1.5mL丙烯酰氯，0℃下搅拌30min后恢复室温搅拌过夜，反应结束后，将体系浓缩，加水稀释，经萃取、硅胶柱层析得4-(6-(丙烯酰氧基)己氧基)甲酸

主要参考资料

[1] CN201710596291.9 一种高偏振荧光薄膜及其制备方法