4-羟基-硝基乙烯的制备方法_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

4-羟基-硝基乙烯是一种重要的合成医药产品的中间体原料。已有的4-羟基-β-硝基乙烯的制备方法收率不高，合成工艺复杂，收率不稳定，需要发明一种新的制备方法，来克服已有技术的不足，以期达到节能、环保、绿色的目的。

制备^[1]

方法1：4-羟基-硝基乙烯的制备：在反应器中加入1221毫克对羟基甲醛，加入甲醇30毫升，搅拌中，室温中加入671毫克的硝基甲烷，然后冰浴中搅拌20分钟，再加入铵848毫克，然后室温搅拌4小时，反应液渐渐变黄。静置5小时，滤出黄色固体。再在甲醇中重结晶，经过滤，真空干燥，得到化合物4-羟基-硝基乙烯，收率为91.1％。

方法2：4-羟基-硝基乙烯合成方法是以对羟基甲醛和硝基甲烷为原料，铵为催化剂，冰为溶剂，采用Knoevenagel反应制备得到。

合成方法包括以下步骤：

a)．将冰与无水对二酚按照1：0.7-2的物质的量比混合放置30-50min；

b)．按照对羟基甲醛：硝基甲烷：冰=1：1-3：9-18的物质的量比，向步骤a)溶液中加入对羟基甲醛和硝基甲烷，再加入对硝基甲醛质量10-60%的铵，升温至60-110℃反应2-8h；

c)．按照对羟基甲醛与的物质的量比为1：4-8，向反应液中加入，蒸馏除去水与的共沸物的同时，继续反应30-40min，冷却后得到含有4-羟基-硝基乙烯的反应液。

主要参考资料

[1] CN201810629054.2一种4-羟基-β-硝基乙烯的新制备方法

[2] CN201310431907.9 对羟基-β-硝基乙烯的合成方法